本标准参照采用国际标准ISO787/7-1981《颜料和体质通用试验方法——第7部分:筛余物的测定——水法——手工操作》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了颜料和体质颜料样品分散在水中进行筛余物测定的通用试验方法。
当本通用方法不适用于某特定产品时,应规定一个专用方法测定筛余物。
2 仪器
筛(符合GB6003要求的公称孔径,应在试验报告中注明所采用的筛子直径和公称孔径);
注:通常使用筛的孔径为45um。建议对孔径用显微镜或放大镜进行定期检查,以确定孔是否被堵塞和过分的磨损。如孔已损伤,筛子就应报废。
刷子(猪鬃制,尺寸约为厚5mm,宽20mm,长35mm);
玻璃滤器(或称量瓶,滤孔直径16~40um);
烘箱(能维持在105±2℃);
机械搅拌器(转速500±50r/min。搅拌头由直径约为40mm的铜棒制成,它具有四个相等切面,切割的截面是水平向上转30°)。
3 测定步骤
进行两份试样的平行测定。
3.1 试样
称取试样10g,准确至0.01g,放入合适容量的烧杯中。
3.2 分散体的制备
在装有试样(4.1)的烧杯中,加入50ml蒸馏水及合适的分散剂,置于机械搅拌器下搅拌20min。
注:分散剂的类型和数量应由有关产品标准规定,并在试验报告中注明。应保证制得的分散体无任何絮凝现象。
3.3 测定
倾倒分散体使通过筛子,用分散试样用的溶液将烧杯冲洗干净,直至通过筛子的冲洗液清澈,不含分散体,每次冲洗时间不超过10min,最后用刷子将粘附在筛子壁上的粒子刷入筛网内,用蒸馏水冲洗筛子上的筛余物,直至没有分散剂为止。
注:为了避免错误的试验结果,冲洗液必须用合适的过滤器过滤。按下列方法中的任一方法处理筛余物:
a.将筛余物冲洗到预先经105±2℃烘箱中加热和称量过的玻璃滤器中,在105±2℃烘箱中烘1h,在干燥器中冷却后称量,准确至1mg。继续在105±2℃烘箱中加热至少30min,重复上述操作,直至连续两次称量的差值不大于5mg,记录较小一次的质量。
b.用蒸馏水将筛余物移入预先经105±2℃的烘箱加热和称是量过的50ml烧杯中蒸发近干,并在105±2℃烘箱中烘1h,所以后操作按a所述继续进行。
c.将筛科物在105±2℃烘箱中烘1h,把筛余物移入预先经105±2℃烘箱加热和称量过的称量瓶中进行称量,准确至1mg,继续在105±2℃烘箱中加热至少30min,在干燥器中冷却,盖上盖子再称量,准确至1mg。重复该操作直至连续两次称量差值不大于是5mg,记录较小一次质量。
如两个样品测定值之差小于5mg,则作为计算用的值;如差值小于5mg。并大于较大值的10%,则重复整个试验步骤。
3.4 筛余物的检查
检查筛余物中是否存在分散不完全的颜料和体质颜料,如有较多不完全分散体,是应用别的润湿分散剂重复整个试验步骤(第4章)。
如筛余物含有外来物质,则应记录它的存在和性质。
4 计算
筛余物R(%)按式(1)计算:
R=100×m1/m0 (1)
式中 m0——试样的质量,g;
m1——筛余物的质量,g。
计算两个测定值的平均值,报告结果到两位有效数字,如平均小于0.01%,则报告结果为“小于0.01%”。