气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现涂料混合物的分离。气相色谱法测定低涂料质量分数VOC 时可以根据保留值进行定性分析,也可以通过峰面积来进行定量分析。气相色谱的定性分析可以通过利用已知的纯物质对照定性,或利用相对保留值、保留指数等文献数据定性,还可以采用与其他仪器联用的方法进行定性。
气相色谱的定量分析涂料VOC含量,通常采用峰面积定量法。常用定量方法有:
(1)外标法(标准曲线法),其优点是操作简便,计算方便,对进样技术和色谱条件的稳定性要求较高;
(2)内标法是将一定量的某纯物质作为内标物,加入到准确称量的试样中,根据内标物及试样的质量以及色谱图上的峰面积计算待测组分的含量。内标法的优点是定量准确,操作条件不必严格控制,进样量也不必十分准确,缺点是每次分析时,试样及内标物都要准确称量;
(3)归一化法,该法的优点是:分析结果与进样的准确性无关,且操作条件的变化对结果的影响较小。归一化法要求试样中所有组分全部出峰,且每一组分的校正因子已知或已测得,而涂料分析中试样比较复杂,溶剂中还可能存在无法识别的杂质峰,所以不太适用于涂料分析中;
(4)标准加入法(亦称为峰面积加大技术)是在样品量、气相温度、气相操作参数等绝对相同的条件下,采用添加待测组分纯品的办法来进行样品分析。原始样品中欲测组分的含量,可于样品中添加待测物质所引起的样品峰面积的增加来算出。需要注意的是,添加待测物质不能使基体发生变化,否则会影响待测组分的活度系数,破坏其定量关系,得到错误的定量结果。标准加入法样品制备过程与内标法类似,但计算原理则完全来自外标法,标准加入法的定量精度应该介于内标法和外标法之间。针对乳胶漆中复杂多组分的 VOC 体系,将乳胶漆中的VOC 分成两部分:低沸点VOC 组分和高沸点VOC 组分。两者采用的定性和定量分析的方法有所不同。
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