丙烯酸酯聚合物乳液的检测
1、聚合物乳液的外观
取适量的乳液置于玻璃管中, 如比色管中, 目测乳液颜色、均一性、透明度等。
2、固含量
将样品搅匀后称取约2.0g的试样, 置于己称量的培养皿中, 使试样均匀的流布于培养皿的底部, 然后放入干燥箱内, 在105±2℃的烘箱中干燥后1h取出, 放入玻璃干燥器中冷却至室温后称量, 再将培养皿放入干燥箱内, 干燥30min后, 放入干燥器中冷却至室温后称量,重复上述操作, 直至前后两次称量差不大于0.01g为止。按照下式来计算固含量
X=(m2-m)/(m1-m)×100%
式中X为固含量;m培养皿,g;m1 为干燥前试样和培养皿质量,g; m2为干燥后试样和培养皿,g 。
3、稀释稳定性
将待测聚合物乳液稀释至」固含量为3%, 把30ml稀释后的乳液置于试管中, 液柱高度约为20cm, 放置72h。若无分层现象, 则说明被测乳液稀释稳定性好若有分层现象, 测量上部清液高度, 清液高度越高, 则其稀释稳定性越差。
4、机械稳定性
先将聚合物乳液试样用100目筛过滤, 然后在增力搅拌器中进行强力旋转, 以桨端线速度为6096m/min, 搅拌10min, 然后再用100目筛网过滤, 若不出现凝胶, 则乳液的机械稳定性好若有凝胶, 将滤出的凝胶块在105℃的烘箱中干燥至恒重, 称重。干态凝聚物越多,则机械稳定性越差。
5、离子稳定
用聚合物乳液承受钙离子的能力来表征其承受电解质的能力, 这种能力称为离子稳定性,又称化学稳定性。其测定方法是在20ml的刻度试管中, 加入16ml聚合物乳液试样, 再加4ml0.5%的CaCl2溶液, 摇匀, 静置48h,若不出现凝胶, 且无分层现象, 则离子稳定性合格。若有分层现象, 量取上层清液的高度, 清液高度越高,则离子稳定性越差。
6、冻融稳定性
将10g聚合物乳液试样置于15ml的塑料瓶子中, 在-20±1℃的冰箱中冷冻18h, 再于室温下融化6h, 如此循环5次, 若不破乳, 则其冻融性合格。
7、贮存稳定性和热稳定性
常温贮存稳定性将乳液装满暗色瓶中, 严密加盖, 定期测粘度。以粘度变化不大为好。
热稳定性测定方法同常温贮存稳定性相同。只是将瓶子放在一定温度(40℃)烘箱中在较短时间内确定乳液的贮存稳定性。
8、粘度
采用转速为20rmp的粘度计测定, 测定条件为室温。
9、PH值
用玻璃棒沾取少量的聚合物乳液, 用精密PH试纸测量, 并与比色卡进行比照。
10、乳液胶膜吸水率
自然干燥一周后制成的胶膜浸泡在蒸馏水中24h,后用滤纸吸去胶膜表面的水分,按照下式计算胶膜吸水率:
吸水率,%=(浸泡后胶膜重-浸泡前胶膜干重)/浸泡前胶膜干重×100%
11、聚合物乳液的玻璃化温度
采用MDSC 2910来进行DSC分析,升温区间-20℃~100℃,升温速率:20℃/min,测定乳液的
12、聚合物乳液红外光谱测定
取聚合物乳液涂于KBr 片上,烘干溶剂, 用傅立叶红外光谱仪测定。
13、聚合物乳液的流变性能
用粘度计测试, 测试条件室温。
聚合物水泥分析与测试
1、干燥时间的测定
1)表干时间的测定
涂刷于铁片上制备的涂膜, 经过若干时间后, 在距离膜面边缘不小于10mm的范围以手指轻触涂膜表面, 如感到有些发粘, 但已无涂料粘在手指上, 即为表干, 记下此时时间。
2)实干时间的测定
用单面保险刀片切割涂刷在铁片上制备的涂膜, 若底层及膜内均无粘着现象, 则可认为实干。记下涂膜达到实干的时间, 即为实干时间。
2、拉伸性能的测定
拉伸性能的测定包括拉伸强度和断裂延伸率的测定, 其测定方法如下:
1)试样的制备
将在标准条件下放置一段时间后的聚合物水泥防水涂料样品按照一定的比例, 分别称取适量的液体组分和固体组分, 混合后机械搅拌5min, 倒入涂膜模具中涂覆, 注意勿混入气泡。为了方便脱模, 模具表面可用硅油或石蜡进行处理。试样在制备时, 应分两次或三次涂覆,后道涂覆应在前道涂层实干后进行, 在72h之内使试样厚度达到(1.5±0.2)mm。试样脱模后在标准条件下放置168h, 然后放在(50±2)℃干燥箱中处理24h。用切片机将试样切成哑铃型试件, 每组试件实验需要5 个,1个备用。
2)拉伸性能的测定
包括无处理拉伸性能的测定、热处理后拉伸性能的测定、碱处理后拉伸性能的测定、紫外线处理后拉伸性能的测定等。
A.无处理拉伸性能的测定
将试件在标准条件下放置至少2h, 然后用直尺在试件上划好两条间距为25mm的平行标线, 并用厚度计测出试件标线中间和两端三点的厚度, 取其算术平均值为试件的实验长度部分平均厚度(d);将试件装在拉伸试验机夹具之间, 夹具间标距为70mm, 以200mm/min 的拉伸速度拉伸试件至断裂, 记录试件断裂时的最大荷载(F);并量取试件标线见的距离(L1),精确至0.1mm,测试5个试件, 若有试件断裂在标线外, 则实验结果无效, 采用备用件补做.
B. 热处理后拉伸性能的测定
按照无处理的拉伸性能的测定方法在试件上划好标线, 然后将试件平放在砖上, 再一起放入电热鼓风干燥箱内试件与箱壁间距不得少于50mm,试件的中心应与温度计水银球在同一水平位置上;于(80±2)℃下恒温168h后取出, 按照无处理拉伸性能的测定方法进行实验。
C. 碱处理后拉伸性能的测定
在室温条件下, 在0.1%的NaOH溶液中, 加入Ca(OH)2试剂, 使之达到饱和状态。在600ml的该溶液中放入试样, 其液面高出试样表面10mm以上连续浸泡168h后取出, 用水充分淋洗, 擦干后放入(50±2)℃下干燥箱中烘6h取出冷却至室温, 用切片机切成哑铃形试件, 再按照无处理拉伸性能的测定方法进行实验。
D. 紫外线处理后拉伸性能的测定
将划好标线的试件平放在砖上, 放入紫外线老化箱内。灯管与试件的距离为470-500mm,距试件表面50mm左右的空间温度为(45±2 )℃ , 照射时间250h。取出后冷却至室温, 然后按无处理拉伸性能的测定方法进行实验。
E. 实验结果的计算
① 拉伸强度的计算
拉伸强度按下式进行计算:P=F/(a×d) 式中P为拉伸强度,mpa,F 为试件最大荷载,N;a 为哑铃状裁刀狭小平行部分宽度,mm;d 为实验长度部分平均厚度, mm。拉伸强度实验结果以5个试件的算术平均值表示, 精确至0.1mpa。
② 断裂延伸率计算
断裂延伸率按下式进行计算:L=(L1-25) ×100/25 式中L为试件断裂时的延伸率,,L1 为试件断裂时的标距, 25为试件的初试标距。断裂延伸率的实验结果以5个试件的算术平均值表示, 精确至1%。
3、低温柔性测定
低温柔性的测定方法如下:(1)按照拉伸性能测定中有关试样的制备方法, 制备涂膜试样。脱模后切取100mm×25mm的试件3块;(2)将试样和Φ10mm圆棒一起放入一10℃低温冰箱中, 保持2h后打开冰箱, 迅速捏住试样的两端涂层面朝上, 在3-4s内绕圆棒弯曲180度, 并记录此时的温度, 取出试件立即观察其表面有无裂纹、断裂现象。
4、不透水性的测定
不透水性的测定方法如下:
(1)按照拉伸性能测定中有关试样的制备方法制备涂膜试样。
(2)脱模后切取150mm×150mm的试件3块将试样在标准条件下放置1h, 并在标准条件下将洁净的自来水注入不透水试验仪中至溢满, 开启进水阀, 接着加水压, 使贮水罐的水流出,清除空气
(3)将试件涂层面迎水置于不透水仪的圆盘上, 再在试件上加一块相同尺寸, 孔径为0.2mm的铜丝网布, 启动压紧, 开启进水阀, 关闭总水阀, 施加实验压力至0.3mpa,并保持该压力30min。卸压, 取下试件, 观察有无渗水现象。
聚合物水泥防水涂料的性能检测结果:
以丙烯酸醋乳液作为聚合物水泥的液料, 按照液粉比为来进行配料, 对聚合物水泥防水涂料的性能进行检测, 检测结果如下表: