中国新型涂料网讯:
1 范围
本标准规定了液体羧酸(2-乙基己酸、环烷酸及环烷酸与脂肪酸的混合物)钴、铅、锰、锌、钙催干剂的要求、试验方法及标志、标签、包装。
本标准适用于上述羧酸的钴皂、铅皂、锰皂、锌皂、钙皂涂料用催干剂。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1722-92 清漆、清油及稀释剂颜色测定法
GB/T 1744-79(89) 催干剂的催干性能测定法
GB/T 1922-80(88) 溶剂油
GB/T 3186-82(89) 涂料产品的取样(neq ISO 1512:1974等)
GB/T 5208-85 涂料闪点测定法 快速平衡法(neq ISO 3679:1983)
GB/T 6682-92 分析试验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:87)
GB/T 6753.1-86 涂料研磨细度的测定(eqv ISO 1254:1983)
GB/T 8235-87 亚麻籽油
GB/T 9750-88 涂料产品包装标志
GB/T 13491-92 涂料产品包装通则
3 要求
产品应符合表1性能要求:
表1 性能要求
4 试验方法
产品应按GB 3186进行采样,样品分为两份,一封密封贮存备查,另一份做检验用样品。
4.1 外观
目视测定。
4.2 颜色
按GB/T 1722规定进行。
4.3 细度
按GB/T 6753.1规定进行。
4.4 金属含量
除非另有规定,本项试验所用的试剂均为分析纯试剂,试验中所用的水均应符合GB/T 6682规定的实验室三级水。
除非另有规定,本项试验所用的试剂均为分析纯试剂,试验中所用的水均应符合GB/T 6682规定的实验室三级水。
4.4.1 钴含量的测定 EDTA滴定法
4.4.1.1 试剂及溶液的配制
4.4.1.1.1 氨缓冲溶液(pH=10):将20 g氯化铵用水溶解后,加入100 mL氨水,用水稀释至1000 mL。
4.4.1.1.2 酸性铬蓝K指示剂:0.1 g酸性铬蓝K(化学纯),加氨缓冲溶液(4.4.1.1.1)2 mL,使其溶解,用水稀释至20 mL。
4.4.1.1.2 酸性铬蓝K指示剂:0.1 g酸性铬蓝K(化学纯),加氨缓冲溶液(4.4.1.1.1)2 mL,使其溶解,用水稀释至20 mL。
4.4.1.1.3 乙醇:95 %。
4.4.1.1.4 NY-200溶剂油(工业用):符合GB/T 1922规定。
4.4.1.1.5 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05 mol/L,按GB/T 601配置和标定。
4.4.1.1.6 EDTA标准溶液:c(EDTA)=0.05 mol/L,按GB/T 601配置和标定。
4.4.1.2 测定步骤
称量(精确至0.0001 g)约含0.03 g钴的催干剂试样,置于250 mL锥形瓶中,用10 mL NY-200溶剂油(4.4.1.1.4)稀释后(必要时可用水浴加热)加入20~30 mL乙醇(4.4.1.1.3)摇匀。准确加入25 mLEDTA标准溶液(4.4.1.1.6)摇匀,加入10 mL氨缓冲溶液(4.4.1.1.1),再加入5滴酸性铬蓝K指示剂(4.4.1.1.2),以氯化锌标准滴定溶液(4.4.1.1.5)滴定,当溶液由蓝色刚变为粉红色即为终点。
4.4.1.3 计算
固含量,按下式计算,以质量百分数表示:
Co2+(%)=[(c2V2-c1V1)×0.05894]/m1×100………………………………(1)
式中:c2——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V2——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
c1——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
0.05894——与1.00 mLEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的钴(Co)的质量;
m1——试样的质量,g。
4.4.1.4 结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不得大于0.08 %。
4.4.2 铅含量的测定 EDTA滴定法
4.4.2.1 试剂及溶液的配制
4.4.2.1.1氨缓冲溶液(pH=10):配制见4.4.1.1.1。
4.4.2.1.2 酸性铬蓝K指示剂:配制见4.4.1.1.2。
4.4.2.1.3 乙醇:95 %。
4.4.2.1.4 NY-200溶剂油(工业用):符合GB/T 1992规定。
4.4.2.1.5 酒石酸。
4.4.2.1.6 氯化锌标准滴定溶液:见4.4.1.1.5。
4.4.2.1.7 EDTA标准溶液:见4.4.1.1.6。
4.4.2.2 测定步骤
称量(精确至0.0001 g)约含0.1 g铅的催干剂试样,置于250 mL锥形瓶,用10 mL NY-200溶剂油(4.4.2.1.4)稀释后加入20~30 mL乙醇(4.4.2.1.3)摇匀。准确加入25 mLEDTA标准溶液(4.4.2.1.7),然后加入少许酒石酸(4.4.2.1.5)摇匀。接着加入10 mL氨缓冲溶液(4.4.2.1.1),再加入5滴酸性铬蓝K指示剂(4.4.2.1.2),以氯化锌标准溶液(4.4.2.1.6)滴定,当溶液由蓝色刚变为粉红色即为终点。
4.4.2.3 计算
铅含量,按下式计算,以质量百分数表示:
Pb2+(%)=[(c2V4-c1V3)×0.2072]/m2×100………………………………(2)
式中:c2——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V4——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
c1——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V3——滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
0.2072——与1.00 mLEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的铅(Pb)的质量;
m2——试样的质量,g。
4.4.2.4 结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不得大于0.08 %。
4.4.3 锰含量的测定 EDTA滴定法
4.4.3.1 试剂及溶液的配制
4.4.3.1.1氨缓冲溶液(pH=10):配制见4.4.1.1.1。
4.4.3.1.2 酸性铬蓝K指示剂:配制见4.4.1.1.2。
4.4.3.1.3 乙醇:95 %。
4.4.3.1.4 NY-200溶剂油(工业用):符合GB/T 1992规定。
4.4.3.1.5 抗坏血酸。
4.4.3.1.6 氯化锌标准滴定溶液:见4.4.1.1.5。
4.4.3.1.7 EDTA标准溶液:见4.4.1.1.6。
4.4.3.2 测定步骤
称量(精确至0.0001 g)约含0.15 g锰的催干剂试样,置于250 mL锥形瓶,用10 mL NY-200溶剂油(4.4.3.1.4)稀释后加入20~30 mL乙醇(4.4.3.1.3)摇匀。加入约0.1 g抗坏血酸(4.4.3.1.5),摇匀。准确加入25 mLEDTA标准溶液(4.4.3.1.7),再加入10 mL氨缓冲溶液(4.4.3.1.1)、5滴酸性铬蓝K指示剂(4.4.3.1.2),以氯化锌标准溶液(4.4.3.1.6)滴定,当溶液由蓝色刚变为粉红色即为终点。
4.4.3.3 计算
铅含量,按下式计算,以质量百分数表示:
Mn2+(%)=[(c2V6-c1V6)×0.05494]/m3×100………………………………(3)
式中:c2——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V6——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
c1——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V5——滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
0.05494——与1.00 mLEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的锰(Mn)的质量;
m3——试样的质量,g。
4.4.3.4 结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不得大于0.08 %。
4.4.4 锌含量的测定 EDTA滴定法
4.4.4.1 试剂及溶液的配制
4.4.4.1.1氨缓冲溶液(pH=10):配制见4.4.1.1.1。
4.4.4.1.2 酸性铬蓝K指示剂:配制见4.4.1.1.2。
4.4.4.1.3 乙醇:95 %。
4.4.4.1.4 NY-200溶剂油(工业用):符合GB/T 1992规定。
4.4.4.1.5氯化锌标准滴定溶液:见4.4.1.1.5。
4.4.4.1.6 EDTA标准溶液:见4.4.1.1.6。
4.4.4.2 测定步骤
称量(精确至0.0001 g)约含0.016 g的催干剂试样,置于250 mL锥形瓶,用10 mL NY-200溶剂油(4.4.4.1.4)稀释后加入20~30 mL乙醇(4.4.4.1.3)摇匀。准确加入25 mLEDTA标准溶液(4.4.3.1.6)摇匀。加入10 mL氨缓冲溶液(4.4.4.1.1)、再加入5滴酸性铬蓝K指示剂(4.4.4.1.2),以氯化锌标准溶液(4.4.4.1.5)滴定,当溶液由蓝色刚变为粉红色即为终点。
4.4.3.3 计算
锌含量,按下式计算,以质量百分数表示:
Zn2+(%)=[(c2V8-c1V7)×0.06537]/m4×100………………………………(4)
式中:c2——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V8——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
c1——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V7——滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
0.06537——与1.00 mLEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的锌(Zn)的质量;
m4——试样的质量,g。
4.4.4.4 结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不得大于0.08 %。
4.4.5 钙含量的测定 EDTA滴定法
4.4.5.1 试剂及溶液的配制
4.4.5.1.1氨缓冲溶液(pH=10):配制见4.4.1.1.1。
4.4.5.1.2 酸性铬蓝K指示剂:配制见4.4.1.1.2。
4.4.5.1.3 乙醇:95 %。
4.4.5.1.4 NY-200溶剂油(工业用):符合GB/T 1992规定。
4.4.5.1.5 氯化锌标准滴定溶液:见4.4.1.1.5。
4.4.5.1.6 EDTA标准溶液:见4.4.1.1.6。
4.4.5.2 测定步骤
称量(精确至0.0001 g)约含0.01 g钙的催干剂试样,置于250 mL锥形瓶,用10 mL NY-200溶剂油(4.4.5.1.4)稀释后加入20~30 mL乙醇(4.4.5.1.3)摇匀。准确加入25 mLEDTA标准溶液(4.4.5.1.6)、摇匀。加入10 mL氨缓冲溶液(4.4.5.1.1),再加入5滴酸性铬蓝K指示剂(4.4.5.1.2),以氯化锌标准溶液(4.4.3.1.5)滴定,当溶液由蓝色刚变为粉红色即为终点。
4.4.5.3 计算
钙含量,按下式计算,以质量百分数表示:
Ca2+(%)=[(c2V10-c1V9)×0.04008]/m5×100………………………………(5)
式中:c2——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V10——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
c1——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V9——滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
0.04008——与1.00 mLEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的钙(Ca)的质量;
m5——试样的质量,g。
4.4.5.4 结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不得大于0.05 %。
4.5 溶剂中溶解性
4.5.1 钴催干剂的稳定
称取5 g试样,置于50 mL烧杯中,加15 g(金属含量为4 %的加5 g)NY-200溶剂油,搅拌使之溶解(必要时可用水浴加热),进行观察,。没有析出物或沉淀物即为全溶。
4.5.2 铅、锰、锌、钙催干剂的测定
称取5 g试样,置于50 mL烧杯中,加入15 g NY-200溶剂油,搅拌使之溶解,进行观察,没有析出物或沉淀物即为全溶。
称取5 g试样,置于50 mL烧杯中,加入15 g NY-200溶剂油,搅拌使之溶解,进行观察,没有析出物或沉淀物即为全溶。
4.6 溶液稳定性
取50 g试样,置于50 mL烧杯中,加入15 g NY-200溶剂油,搅拌使之溶解,进行观察,没有析出物或沉淀物即为全溶。
取50 g试样,置于50 mL烧杯中,加入15 g NY-200溶剂油,搅拌使之溶解,进行观察,没有析出物或沉淀物即为全溶。
4.7 闪点
按GB/T 5208规定进行。
4.8 催干性能(钴催干剂)
以1 g 8 %钴催干剂加19 g精制亚麻籽油(碘价按GB/T 8235规定,不低于175)计量(其他含量进行折算),按GB/T 1744进行测定。
本标准所列的全部性能要求项目为型式检验项目,其中外观、颜色、金属含量、溶剂中溶解性、溶液稳定性五项为出厂检验项目,在正常生产情况下,。每半年至少进行一次型式检验。
5 标志、标签、包装
5.1 标志
按GB/T 9750规定进行。
5.2 标签
产品应附有标签,标明产品的标准号、型号、名称、批号、数量、质量合格标记、生产厂名及生产日期。
5.3 包装
按GB/T 13491规定进行。