采用硅酸盐化学成分分析方法测定的硅藻土SiO2含量中包括了硅藻颗粒的SiO2含量和与硅藻土共/伴生的硅酸盐矿物(如石英、长石、云母）的二氧化硅含量。
这种测试基于是化学成分=硅藻土质量？显然，化学成分≠硅藻土质量，这种测试是不够准确的。
1、硅藻土行业标准修订的背景
硅藻土是一种生物成因的硅藻沉积岩，是由古代硅藻遗骸经长期的地质作用形成的一种天然多孔矿物材料。虽然硅藻土的主要化学成分是二氧化硅,但是,它的矿物成分及结构与石英、长石、云母、黏土等硅酸盐矿物不一样。而标准中的二氧化硅含量中包括了硅藻土的SiO2含量和与硅藻土/伴生的硅酸盐矿物的SiO2含量，不能真实反映硅藻土的质量品级。
结论：“硅藻含量”才能真实反映或评价硅藻土（原土和选矿精土）的质量。修订稿应增加“硅藻含量。
JC/T414-XXXX《硅藻土及其试验方法》（代替JC/T414-2000）
2、主要问题是用什么方法定量分析“硅藻含量”？
XRD：晶质硅如石英以及长石、云母、蒙脱石、高岭土等常用的矿物含量分析方法。
缺点：硅藻土的矿物成分为蛋白石，属非晶质或无定型生物成因硅质岩，XRD难以准确定量。
光学显微和SEM：可以直观分析观察硅藻颗粒的形貌（多孔且分布有规律）。
要求：一要样本有足够代表性，二要对硅藻土粉进行良好分散，三要对足够多数量的样品颗粒进行测量和统计分析
氮吸附（BET）：可以分析比表面积、孔体积、孔径分布。
不足：与硅藻土比表面、孔径分布范围交叉重叠的多孔矿物及多孔粉体很多,没有唯一性。
其他：如堆积密度。
硅藻土虽轻，但也不具唯一性
硅藻土标准硅藻含量的检测方法
根据以上背景，硅藻土行业标准修订小组确定采用“水热碱溶法”结合化学分析定量分析硅藻。
科学依据：硅藻土的二氧化硅是无定形或非晶质二氧化硅，可以在100°C以下的水热条件下进行碱溶，生成硅酸钠；而石英、长石、云母、黏土等硅酸盐矿物中呈硅氧四面体结构的晶质二氧化硅在前述条件下不能在100°C以下水热碱溶，因此，采用水热碱溶法可以分析出硅藻二氧化硅含量，并将其作为硅藻含量。
硅藻含量的试验方法
方法概要: 根据碱溶前煅烧样品的二氧化硅含量与碱溶后洗净滤渣的二氧化硅含量计算硅藻土矿样的硅藻含量。
取约40g硅藻土样品，在干燥箱中（105~110）°C下烘干3h，取出置于干燥器中冷却后，取约30g置于马弗炉中在700°C下煅烧30min。取一部分煅烧后的样品按5.4所述方法分析二氧化硅含量；再准确称取煅烧后的硅藻土样品20g（精确至0.0001g）于锥形烧瓶中，加蒸馏水或去离子水50mL，并按SiO2+2NaOH→Na2O •SiO2+H2O 计算分析纯固体氢氧化钠的加入量，称取计算的氢氧化钠加入锥形烧瓶后置于水浴锅中控温96°C下搅拌反应1.5h；反应液冷却至60°C时用抽滤瓶抽真空过滤，并将滤渣用60°C热水洗净至用盐酸（1+5）见不到白色沉淀生成。然后将滤渣在（105~110）°C下烘干3h，再按5.4所述方法对滤渣进行二氧化硅含量分析。
硅藻含量的计算方法
式中：
m1——碱溶前煅烧硅藻土中SiO2的质量（20g煅烧硅藻土´煅烧硅藻土中SiO2%含量），单位为克（g）；
m2——碱溶后滤渣中SiO2的质量（干燥后的滤渣质量(g)´滤渣中SiO2%含量），单位为克（g）；
20——碱溶煅烧硅藻土试样的质量。
3、硅藻土中硅藻含量检测方法的验证试验
4、硅藻泥中硅藻土含量检测问题
问题的提出：
★硅藻泥的组成不同于硅藻土矿，成分更加复杂；
★硅藻泥中的非晶质SiO2成分不仅仅来自硅藻土，还来自其他组分，如蛋白土页岩及白炭黑；
★现在广泛使用的硅藻土助滤剂大多是在900°C以上高温熔剂助熔煅烧物，虽然在高倍电子显微镜下仍可见硅藻颗粒轮廓，但是相当多部分甚至大部分非晶质SiO2已经转化为晶质SiO2 。
高温煅烧硅藻土与硅藻精土物相与形貌对比：
熔剂助熔煅烧硅藻土（硅藻土助滤剂）
选矿硅藻精土（干燥品）
高温煅烧硅藻土与硅藻精土比表面积与孔结构特性比较
硅藻泥的硅藻土含量检测是一个需要慎重考虑的问题！
显然，基于前述3个问题，无论是单独SEM、XRD、氮吸附比表面积，还是这些方法的组合均不能定量检测硅藻泥中的硅藻土含量；
“水热碱溶法” （1）面临硅藻泥中成分复杂，特别是不能区分蛋白土（日本称之为硅藻岩）和白炭黑（主要是液相法生产的非晶质二氧化硅）的问题；（2）因为百度原因，目前硅藻泥产品中普遍使用高温熔剂助熔煅烧硅藻土（即硅藻土助滤剂）。
硅藻土与蛋白土的对比
黑龙江嫩江蛋白土页岩SEM
北海道稚内层硅藻页岩SEM
硅藻土与蛋白土的对比图
硅藻土与硅藻页岩的XRD（数据来源：通产省工业技术院名古屋工业技术研究所）
水蒸气吸附等温线（25°C）
解决问题的路径何在？郑水林
一是不拘泥于如何定量分析硅藻土含量。从硅藻泥性能指标上去修订解决。因为硅藻土的主要功能是调湿，硅藻土用量的多少和硅藻土质量的高低肯定会在调湿性能上得到反映；当然这样可能出现不用硅藻土的情况，但只要是比硅藻土的调湿性能还好，有什么不可呢？
二是“在电镜下清晰可见完整硅藻颗粒或破碎硅藻颗粒”定性分析的基础上,增加“水热碱溶法” 定量分析。当然可能出现无法区分蛋白土和白炭黑的问题以及高温煅烧硅藻土实际检出量偏低、甚至检测不出的问题。但硅藻土的矿物成分本来就是蛋白石，白炭黑的用量及有限且有益；至于高温煅烧硅藻土可能因此而被弃用，但弃用它对行业发展有害吗？
标准制定或修订是影响行业发展的一件大事和要事。尤其是硅藻泥！
★首先需要行业内专家、学者、企业家和业内从业者认真研讨，集思广益，形成共识。
★指标和方法的确定要科学、实用，方便；确定之前要进行必要的试验和验证。
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