有机硅紫外光固化材料的合成(2)
日期:2013-04-19 16:25
品于250ml碘瓶中,加入20ml四氯化碳溶解;然后加10m10.2mol/L的溴一乙酸溶液和0.5ml水,摇匀,置于暗处反应30min;反应完全后,加入25ml质量分数为10%的碘化钾溶液,以去离子水冲洗瓶1:3;以淀粉溶液为指示剂,用O.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液由蓝色转变为无色时即为终点。同时做空白实验。
由以下公式计算活性氢的质量分数:
式中,WH为活性氢的质量分数,%;M为Na2S203标准溶液的摩尔浓度,mol/L;%,V0,V1分别为空白样和试样消耗Na2S203溶液的体积,ml,m为试样的质量,g。
③环氧当量的测定
采用溴化氢一冰醋酸无水滴定法测定了环氧改性聚硅氧烷的环氧当量,用下式计算环氧改性聚硅氧烷的环氧当量。
式中:m一试样重量g
V0,V1一分别为试样和空白样耗用HBr/HAc标准溶液的体积ml
N一标定的HBr/HAc滴定液的物质的量浓度mol/L
④粘度的测定
粘度是流体内摩擦的表征,是一层流体与另一层流体相对运动的阻力。由于环氧树脂不是牛顿流体,所以测得的粘度为表观粘度。在一定温度下不是常数,而去剪切应力和剪切速率有关。因此在相同温度下用不同测定方法测得的粘度是不相同的,也没有互换性。本文采用旋转粘度法测定了预聚物的粘度。根据